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測(cè)定雪糕中甜蜜素的不確定度評(píng)定-VORTEX-5使用

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2019-10-25 09:59【

0 引言

不確定度反映了在檢測(cè)過(guò)程中由誤差導(dǎo)致的實(shí) 際值出現(xiàn)偏差的大小程度,是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確程度的 一種評(píng)價(jià)指標(biāo)和方式。檢測(cè)機(jī)構(gòu)在出具試驗(yàn)報(bào)告的 同時(shí)出具該檢測(cè)項(xiàng)目的不確定度說(shuō)明,能夠更加確 切地說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室所具有的檢測(cè)能力及技術(shù)水平, 因此評(píng)定一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的不確定度在試驗(yàn)方法、流 程及試驗(yàn)結(jié)果中扮演著至關(guān)重要的角色,在實(shí)際檢 測(cè)中不容忽視。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 儀器

7890B 型氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司產(chǎn) 品;LE204E 220 g/0.1 mg 型電子天平,梅特勒 - 托 利多儀器 (上海) 有限公司產(chǎn)品;SK8200HP 型超聲波清洗機(jī),上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司產(chǎn)品;VORTEX-5渦旋混合器,海門市其林貝爾產(chǎn)品; LD5- 2B 型離心機(jī),北京京立離心機(jī)有限公司產(chǎn)品。

1.1.2 試劑

氫氧化鈉 (分析純),成都市科隆化學(xué)品有限公 司提供;正己烷 (色譜純),上海星可高純?nèi)軇┯邢薰咎峁?;氯化鈉 (分析純)、濃硫酸 (分析純)、 硫酸鋅 (分析純)、亞硝酸鈉 (分析純)、亞鐵氰化 鉀 (分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

1.2 檢測(cè)方法

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.97—2016 《食品安全國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》 第一法 氣 相色譜法檢測(cè)方法,稱雪糕樣品 5 g 于 50 mL 離心 管,加水 30 mL,超聲提取 30 min,加入 2 mL 亞鐵 氰化鉀和 2 mL 硫酸鋅溶液,混勻沉淀蛋白后以轉(zhuǎn)速 3 000 r/min 離心 10 min,過(guò)濾,收集濾液并用水定 容至 50 mL,混勻備用。取收集液于 50 mL 離心管 中,冰浴冷卻 5 min 后加入正己烷,混勻后加入 2.5 mL 亞硝酸鈉溶液和 2.5 mL 硫酸水溶液,混勻 后冰浴環(huán)境下衍生 30 min,衍生期間振蕩 3~5 次以 確保衍生完全。衍生后加入適量氯化鈉,混勻后以 轉(zhuǎn)速 3 000 r/min 離心 10 min,取上清液上機(jī)分析。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取甜 蜜 素 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (10.0 mg/mL) 50, 100, 200,500 μL 和甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1.0 mg/mL) 100, 200 μL,用超純水定容至 10.0 mL,得到 10,20, 50,100,200,500 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液,并同樣品 一起衍生。 1.4 儀器條件 色譜柱 HP- 5 (30 m×320 μm×0.25 μm);進(jìn)樣 口溫度 230 ℃,分流比 5∶1,升溫程序?yàn)槌跏紲囟?55 ℃保持 0 min,以 10 ℃/min 速率升至 90 ℃保持 0.5 min,以 20 ℃/min 速率升至 200 ℃保持 3 min,進(jìn) 樣量 1 μL,檢測(cè)器溫度 260 ℃,色譜柱流量 1 mL/min, 氫氣流量 30 mL/min,空氣流量 330 mL/min。

2 數(shù)學(xué)模型建立

結(jié)合測(cè)定試樣中甜蜜素的計(jì)算公式、檢測(cè)方法 和實(shí)際操作對(duì)其不確定度來(lái)源分析可知,采用氣相 色譜法測(cè)雪糕中甜蜜素含量,影響試驗(yàn)結(jié)果的不確 定度因素主要包括稱取樣品誤差,試樣定容誤差, 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合 引入的誤差,試驗(yàn)過(guò)程中回收率引入誤差。

3 各不確定度分量的分析及計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)品在配制過(guò)程中,所使用的定容容器和環(huán) 境溫度的變化是引入不確定度的主要來(lái)源,具體分 析如下: (1) 標(biāo)準(zhǔn)品配制過(guò)程中由定容容器引入的不確 定度。標(biāo)準(zhǔn)品在配制過(guò)程中需使用 A 級(jí)容量瓶 (10.0 mL) 和 A 級(jí)單標(biāo)線吸量管 (5.0 mL),依據(jù) JJG 196—2006 常用玻璃量具檢定規(guī)程,A 級(jí)容量瓶 (10.0 mL) 的最大允許偏差為±0.020 mL,A 級(jí)單標(biāo) 線吸量管(5.0 mL) 最大允許偏差為±0.015 mL,按 照矩形分布原則。
定度。在標(biāo)品配制過(guò)程中,環(huán)境溫度的變化也會(huì) 影響標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性,從而產(chǎn)生不確定度。 依照 JJG 196—2006 常用玻璃量具檢定規(guī)程,玻璃量 器最佳使用環(huán)境溫度為 20 ℃,而實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度保 持在 20±5 ℃,在 20±5 ℃溫度范圍下,水的體積 膨脹系數(shù)為 2.1×10- 4,此系數(shù)遠(yuǎn)大于玻璃器具的體 積膨脹系數(shù),因此在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,環(huán)境溫度變 化對(duì)玻璃器具體積的影響可忽略,按照矩形分布原 則。

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